El espectrofotómetro de absorción atómica (en adelante, AAS) pierde sensibilidad tras un tiempo de uso. Esto conlleva un aumento del límite de detección del instrumento, que puede llegar a superar los requisitos de la normativa de verificación, por lo que se considera no apto. A continuación, se analiza la absorción atómica por atomización de llama como ejemplo para determinar las causas de esta disminución de sensibilidad y las medidas correctivas correspondientes.
Sistema de trayectoria óptica de AAS
1. ¿Es la mejor posición de la lámpara de cátodo hueco?
La lámpara de cátodo hueco puede irradiar la línea de resonancia del elemento a medir y tiene suficiente intensidad de radiación para garantizar una relación señal-ruido suficiente.
Si la posición de la lámpara de cátodo hueco se desvía, la energía de la luz se perderá en la trayectoria de la luz.
La señal de luz que entra al detector se debilitará correspondientemente y la sensibilidad de medición del instrumento se reducirá.
Por lo tanto, después de cada cambio de lámpara, se debe ajustar la posición del portalámparas para maximizar la indicación de energía del instrumento.
2. ¿Se ha seleccionado la línea espectral más sensible?
Una lámpara de cátodo hueco de un elemento a menudo tiene muchas líneas de emisión.
Se debe seleccionar la línea espectral más sensible para la medición.
Algunas líneas espectrales de resonancia están relativamente cerca unas de otras. Por ejemplo, la lámpara de manganeso tiene una línea espectral a 279.5 nm, 279.8 nm y 280.1 nm, y la línea espectral a 279.5 nm es la más sensible.
Si hay un cierto error en la indicación de longitud de onda del instrumento, es fácil confundirse si no se distingue cuidadosamente.
3. ¿Es adecuada la configuración actual de la lámpara?
La intensidad de la luz de una lámpara de cátodo hueco está relacionada con la corriente de la lámpara.
Aumentar la corriente de trabajo de la lámpara puede aumentar la intensidad de emisión.
Sin embargo, si la corriente de trabajo es demasiado alta, la descarga será anormal y la intensidad de la luz será inestable.
Si la corriente de la lámpara es demasiado baja, la intensidad de la luz de la lámpara se debilitará, lo que provocará una disminución de la estabilidad y de la relación señal-ruido.
Por lo tanto, es importante seleccionar una lámpara adecuada.
La corriente óptima de la lámpara varía según los elementos del cátodo y el diseño de la lámpara.
Sistema de atomización AAS
1. Si el capilar de inyección está bloqueado
La función del capilar es aspirar la solución de muestra.
Si el capilar de inyección está obstruido con contaminación, la velocidad de inyección se reducirá considerablemente y no se generará una señal fuerte.
Hay que dragarlo con un alambre fino o sustituirlo por un capilar nuevo.
2. ¿La presión del aire comprimido es demasiado baja?
El aire comprimido no sólo participa en la combustión como gas auxiliar, sino que también genera presión negativa en la boca del capilar para absorber la solución de muestra.
La caída de la presión del aire comprimido provocará una presión negativa insuficiente en el puerto de succión capilar y reducirá la velocidad de succión de la muestra.
Para ello, verifique si la presión de salida del compresor de aire es demasiado baja, si hay fugas de aire en la tubería de aire y si el ajuste del flujo de aire es demasiado pequeño.
3. ¿Hay un sello de agua en la tubería de líquido residual?
Si no hay un sello de agua en la tubería de líquido residual o el sello de agua no es hermético, la tubería de descarga de líquido se conectará a la atmósfera exterior, la presión negativa en la cámara de atomización se reducirá y la velocidad de succión de la muestra también se reducirá, o incluso no se succionará ninguna muestra.
4. Si el quemador tiene demasiados contaminantes sólidos
Después de haber utilizado el quemador durante algún tiempo, recogerá algunos sólidos, incluidos algunos depósitos de carbón y sales inorgánicas en la solución.
La existencia de estas sustancias afectará gravemente las propiedades de la llama, como llama en zigzag, llama inestable, llama desigual, etc.
Al mismo tiempo, aumentará el ruido de la señal, lo que dará como resultado resultados de medición inestables.
Por lo tanto, es necesario limpiarlo a tiempo.
Combinación de sistema de trayectoria óptica y sistema de atomización.
La generación de luminosidad es causada por la absorción de las líneas espectrales características emitidas por la fuente de luz por los átomos del estado fundamental.
Cuanto mayor sea el número de átomos en estado fundamental, mayor será la absorbancia.
Cuando la línea de la fuente de luz pasa por el quemador, debe atravesar la llama, es decir, la capa atomizada, de manera completa y paralela, para generar una señal de absorción lo suficientemente fuerte y la sensibilidad de la medición será alta. Por lo tanto, verifique y ajuste la altura y la orientación del quemador.
